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«AMARA AIT AISSA ETUDE EXPERIMENTALE DE MELANGE DE POUDRES DE POLYMÈRES DANS UN MÉLANGEUR ROTATIF Thèse présentée à la Faculté des études ...»

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AMARA AIT AISSA

ETUDE EXPERIMENTALE DE MELANGE DE

POUDRES DE POLYMÈRES DANS UN MÉLANGEUR

ROTATIF

Thèse présentée

à la Faculté des études supérieures de l'Université Laval

dans le cadre du programme de doctorat en Génie Chimique

pour l'obtention du grade de Philosophiae Doctor (PhD)

DEPARTEMENT DE GENIE CHIMIQUE

FACULTÉ DES SCIENCES ET DE GÉNIE

UNIVERSITÉ LAVAL QUÉBEC Amara Ait Aissa, 2011 Résumé Dans ce travail, on développe plusieurs méthodes de mesure en ligne et non-intrusives basées sur l'utilisation de la méthode de traitement d'images et qui visent à quantifier la qualité du mélange: matrices de co-occurrence des niveaux de gris (GLCM), méthode de seuillage (tons de gris) et la méthode de couleur RGB. Cette qualité de mélange peut être atteinte en jouant sur des aspects dynamiques liés aux mécanismes qui président la mise en mouvement des particules. Ces mécanismes sont le fait, non seulement des propriétés d'écoulement des particules, mais aussi des conditions d'opération du mélangeur. Ceci a été confirmé par une étude comparative de l'état de mélange de plusieurs milieux granulaires (polymère, verre et bois) tout en se basant sur l'effet de la taille des particules, du nombre de Froude, de la charge de remplissage du mélangeur, de la concentration des constituants et par l'effet de la forme et de l'état de surface des particules selon le coefficient de frottement et la densité des particules. La ségrégation axiale a aussi été abordée en déterminant l'effet du rapport des diamètres des particules, la concentration des petites particules, la longueur du cylindre et son diamètre. Finalement, des modèles sont proposés afin de suivre le comportement du mélange en fonction du temps.

Abstract In this work, several on-line and non-intrusive image analysis methods were developed to determine the mixing quality of particle blends: grey-level co-occurrence matrix (GLCM), grey-level tresholding and RGB color analysis. Mixing quality was determined in terms of dynamical aspects of the process. In particular, not only the properties of the particles are investigated, but also the processing conditions related to the mixer itself. This was done using different types of particles (polymers, glass and wood) and by variation of particle size, Froude number, filling ratio, particle relative content, and to the state of the particles characterized from their friction coefficient and density. Also, axial segregation was studied in relation with particle diameter ratio, concentration of small particles and cylinder's diameter and length. Finally, some models are proposed to follow the mixing dynamics of the processes.

Avant-Propos Cette thèse se compose de quatre articles, en plus d'un chapitre sur la revue bibliographique, d'une introduction générale et d'une conclusion générale.

Le chapitre 2 fait objet d'une étude de mélange binaire des poudres de polymère (noir et blanc) dans un cylindre rotatif en fonction de plusieurs paramètres opératoires (la taille des particules (83 pm d 550 pm), la vitesse de rotation du mélangeur (nombre de Froude, 10"4 Fr 10~2), la concentration des particules (30% x 50%) et la charge de remplissage (17% f 43%)). D décrit comment mesurer l'indice de mélange en utilisant l'analyse d'image se basant sur la méthode des matrices de co-occurrence des niveaux de gris (GLCM). Aussi, il décrit l'utilisation d'une méthode de seuillage qui sert à déterminer le pourcentage de présence de chaque couleur sur la surface d'un mélange. Cet article a été

publié selon:

[1] Ait Aissa, A., Duchesne, C, Rodrigue, D., 2010. Polymer powders mixing part I:

Mixing characterization in rotating cylinders, Chemical Engineering Science, 65, 786-795.

L'article du chapitre 3 fait objet d'une étude d'homogénéité d'un mélange de particules à plusieurs couleurs en utilisant l'Analyse d'Images Multivariées des images RGB combinées avec l'analyse de texture basée sur les matrices de co-occurrence des niveaux de gris (GLCM). Le comportement dynamique d'un mélange de particules à des tailles égales est étudié en termes d'homogénéité pour atteindre l'état d'équilibre d'un mélange binaire, ternaire et quaternaire. Enfin, l'utilisation des données expérimentales dans le régime de roulement (10~4 Fr 10"2 et 17% f 43%) ont permis de proposer des corrélations pour relier le temps caractéristique du modèle de second ordre en fonction de la taille des particules, de la vitesse de rotation du mélangeur (nombre de Froude), de la concentration des particules et de la charge de remplissage. Cet article a été publié avec la référence

suivante:

IV [2] Ait Aissa, A., Duchesne, C, Rodrigue, D., 2010b.

Polymer powders mixing part H:

Multi-Component Mixing Dynamics using RGB Color Analysis. Chemical Engineering Science, 65, 3729-3738.

L'article du chapitre 4 montre l'effet de la densité, du coefficient de frottement, de la surface et de la géométrie des particules sur les comportements dynamiques des mélanges effectués avec les mêmes diamètres de particules et les mêmes propriétés physiques (LMDPE, PEI, billes de verre et farine de bois). Dans tous les cas, les résultats prouvent que le nombre de Froude est un paramètre nécessaire, mais insuffisant pour caractériser complètement le régime de roulement dont la charge de remplissage doit être incluse dans une gamme spécifique qui dépend des propriétés des particules en question. Cet article a été





publié en 2011 selon:

[3] Ait Aissa, A., Duchesne, C, Rodrigue, D., 2011, Effect of Friction Coefficient and Density on Mixing Particles in the Rolling Regime, Powder Technology, 212(2), 340-347.

L'article du chapitre 5 rapporte des observations sur le comportement d'un lit granulaire binaire se composant de petites et de grosses particules mélangées dans un cylindre rotatif.

Le processus de ségrégation est plus prononcé alors que le rapport de diamètre entre les grosses et les petites particules augmente. Nous avons étudié expérimentalement la ségrégation axiale pour des rapports de taille (dr) compris entre 1 et 4.26 et les résultats montrent que la ségrégation apparaît pour un très petit rapport (dr = 1.18). Le nombre de bandes qui apparaissent dans le cylindre varie au cours du temps, mais aussi en fonction des paramètres expérimentaux. Un modèle dynamique tenant compte de la ségrégation axiale a été proposé. Ce modèle a été complété par des corrélations entre ses paramètres dynamiques (temps caractéristique de mélange, temps caractéristique de ségrégation et de l'intensité de ségrégation) et les paramètres opératoires (Fr, xs, f et dr). Cet article a été

publié comme:

[4] Ait Aissa, A., Duchesne, C, Rodrigue, D., 2011. Longitudinal Segregation of Polymer Powder in a Rotating Cylinder. Powder Technology, 207, 324-334.

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Remerciements Je profite de ces quelques lignes imparties, pour adresser ma gratitude et mes remerciements à tous ceux qui m'ont aidé, sous quelque forme, à réaliser ce travail.

Tout d'abord, je tiens à remercier le professeur Denis Rodrigue, qui m'a accueilli au sein de son équipe de recherche et m'a donné la possibilité de réaliser ce travail. Il a non seulement su me guider et me conseiller avec beaucoup de bienveillance et de rigueur dans la conduite de ce travail, mais également me communiquer sa passion pour la recherche et ses qualités humaines. Qu'il trouve ici l'expression de ma profonde gratitude pour m'avoir fait bénéficier de sa compétence et de ses connaissances scientifiques.

Mes très sincères remerciements se portent aussi vers le professeur Carl Duchesne, qui a participé à la direction de cette thèse, pour m'avoir fait partager son expérience sur les traitements d'images, ce qui fut une expérience très enrichissante et un complément important à ma formation. Sa compétence et sa disponibilité m'ont été d'une aide précieuse. Je lui exprime toute ma gratitude pour l'intérêt constant qu'il a porté à mon travail.

Je tiens à remercier sincèrement tous les membres du jury pour l'attention qu'ils ont témoignée à mon travail et pour avoir accepté de participer à ma soutenance de thèse.

Je tiens à exprimer ma profonde reconnaissance à Myriam Cousineau-Pelletier. Je dois beaucoup à son aide précieuse pour le développement de la méthode RGB.

Je tiens à adresser mes plus vifs remerciements à Ryan Gosselin, pour m'avoir fait bénéficier de ses connaissances, surtout en traitement d'images (GLCM et RGB). Je lui en suis particulièrement reconnaissant.

Mes remerciements les plus sincères vont aussi à Aboulkacem Qaiss. Je lui exprime toute ma gratitude pour son aide, ses conseils précieux et sa disponibilité.

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Je ne saurais oublier de remercier tous mes ami(e)s avec qui j'ai partagé le bureau (2007-2011) pour leur sympathie, leurs soutiens et leurs encouragements. Surtout, un grand merci pour les discussions, les échanges, les blagues, les railleries et les rires durant les pauses café.

Que toute personne ayant contribué de près ou de loin à la réalisation de ce travail, trouve ici l'expression de mes sincères remerciements. En particulier: M™ Nadia Dumontier, M™ Ann Bourassa, M™ Pierrette Vachon, M1™ Francine Giguère, Mr Benoit Soucy, Mr Jérôme Noël et Mr Jean-Nicolas Ouellet.

Enfin, j'adresse mes plus vifs remerciements au Centre de recherche sur les matériaux avancés (CERMA) pour tout le matériel et le support qui a été mis à ma disposition durant ce projet de recherche doctoral.

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Figure 1.4 L'organigramme utilisé pour étudier le mélange et la ségrégation 14 Figure 1.

1 Différents états d'un mélange binaire d'après Hersey (1975): (A) complètement ségrégé; (B) aléatoire; (C) parfait; (D) partiellement ségrégé;

(E) partiellement ordonné; (F) parfaitement ordonné 20

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Figure 1.4 Représentation schématique des différents régimes d'écoulement en cylindre rotatif: (a) glissement (0 Fr 10"4), (b) effondrement (10 5 Fr 10"3), (c) roulement ( 1 0 ^ Fr 10"2), (d) Cascade (0 Fr 10"4), (e) Cataracte (0.

K Fr 10"4), (f) Centrifugation (Fr 1 ) 28

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Figure 2.8 Thresholding method (grey level intensity) results for the data presented in Figure 2.

7. The first line represents the top view, the second line represents the bottom view and the third line represents the radial view 46

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Figure 3.7 RGB analysis of the curves presented in Figure 3.

6. The first, second and third line represent D = 463, 275 and 108 pm, respectively 74

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Figure 3.9 RGB analysis of the curves presented in Figure 3.

8. The first, second and third line represent Fr = 10 4, 10"3 and 10"2, respectively 76

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Figure 3.11 RGB analysis of the curves presented in Figure 3.

10. The first, second and third line represent f = 17, 20 and 43%, respectively 78

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Figure 3.14 RGB analysis of the curves presented in Figure 3.

13. The first line presents the equimixture case (x = 25%, 25%, 25%, 25%), while the second line represent the case with 8% yellow, 17% white, 25% blue and 50% red 81

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Figure 4.2 Typical classification results of pixels color shown for a ternary mixture of glass beads (blue, white and yellow).

The ti-t2 score histogram plots (top) represent the density of pixels having a certain combination of RGB color intensities (thus a particular combination of ti and t2) along with segmented regions corresponding to the color of the particles. The number of pixels falling into each of these regions can be used to estimate the surface particle composition. Blending conditions: d = 725 pm, Fr = 2.6x10", f = 20% and x = 1/3 for each color 94

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Figure 4.4 Mixing degree as a function of time for different video recording

positions of a ternary mixture of glass beads (blue, white and yellow) with:

d = 725 pm, Fr = 2.6x10 3, f = 20% and x = 1/3 for each color 97

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Figure 4.9 Mixing degree as a function of time from the GLCM method for a ternary mixture of blue, white and yellow glass beads of equal sizes (d = 725 pm) with: Fr = 2.

6xl0"3, f = 20% and x = 1/3 for each color 102

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1. Introduction Des domaines aussi éloignés comme la physique (Lui et Nagel, 1993), la géophysique (Evesque et al., 1990), la mécanique des sols (Chu et Lo, 1994), le génie civil (Affeld et al., 2008), le génie des procédés (Chapelle et al., 2005; Félix et al., 2002), les industries agroalimentaires (Vagenas et Karathanos, 1991), pharmaceutiques (Sommier, 2000; Shayne, 2008), cosmétiques (Barois-Cazenave, 1999; Hersey, 1970) ou plastiques (Throne, 1997;

2002; Olinek et al., 2005) se rassemblent en un point commun. Tous s'intéressent aux milieux granulaires. La façon d'aborder les problèmes, le vocabulaire utilisé et les outils disponibles varient d'une communauté à l'autre, ce qui donne des échanges très enrichissants. Néanmoins, il est nécessaire de présenter de façon générale les milieux granulaires dans le but de replacer notre étude dans son contexte.



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